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水中二氧化碳测定仪

发布时间:2018-08-14
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FC-100型(HD-CO2-S)多用分析测定仪和pCO2-1型二氧化碳电极使用说明及溶解二氧化碳浓度的测量操作

本仪器主要包括FC-100型多用分析测定仪和pCO2-1型二氧化碳电极。用它们测定溶液中溶解的二氧化碳含量,具有方法简便、快速、准确、样品色度和浊度不干扰测定结果等优点。

1.仪器的介绍及使用

仪器有两个显示窗,通常主(大)显示窗显示被测变量测量值,副(小)显示窗显示被测变量代表字符串。

仪器面板上有四个键,依据其所处位置分别称为左键,上键,下键和右键。

左键为被测变量转换键,按住左键副(小)显示窗会显示被测变量助记字符串;即显示PH、Co、%、PPM、MV、ORP或℃,它们分别表示酸度(PH)测量、物质或离子浓度测量(Co)、溶解氧饱和度测量(%)、溶解氧浓度测量(PPM)、高阻毫伏测量(MV)、氧化还原电位测量(ORP)和温度测量(℃)。按住左键被测变量代表字符串不断依次变化(并伴随提示鸣笛音),当在某个被测变量助记字符串显示时松开左键,仪器就转入该字符串所代表的被测变量测量状态。参数设置时左键为后退键,用来返回到上次操作。

上和下键分别为标准1和标准2标定键,当按上键或下键时仪表会显示“X CALI”,它表示将要进行标准值为X的标定(CALI为标定英文一词Calibration的缩词)。按住上键或下键不放等三声提示鸣笛音并且黑屏显示后松开按键,标定即完成。在参数设置时上下键分别为参数值增减键。

右键为参数设置键,当按右键时仪表会显示“PARA SEt”, 它表示将要进行参数设定(PARA SEt为英文词Parameter Set的缩词)。按住右键不放等三声提示鸣笛音并且黑屏显示后松开按键,仪器进入参数设置。

仪器还有一组0-5伏模拟信号输出端子,它们输出测量值信号。可用来外接记录仪或送计算机A/D采样口。模拟信号输出端子为易接式,只要压下方形钮插入电线接头松开方形钮即可。

2.仪器参数设置

按住右键等鸣笛四声同时副显示窗光标跳至最高位后松开上键,仪器显示SC1 xxxx;SC1表示副显示窗显示值xxxx是标准样品液1的浓度值。利用可以上下键增大或减小SC1的值。上下键是以按键时间为依据的自动进位键,即短时间按上(下)键,可使数值最低位加(减)1,很长时间按住上(下)键,可使数值最高位加(减)1,中等时间按上住(下)键,可使数值第二位或第三位加(减)1。按键时间长短所对应的加减位可由副指示窗的光标指示,也可由鸣笛声提示;按上(下)键在鸣笛一声,二声,三声或四声后松开,可使数值的第一位,第二位,第三位或第四位加(减)1。SC1设好后按右键仪器显示SC2 xxxx;SC2表示副显示窗显示值xxxx是标准样品液2的浓度的数值。SC2设好后按右键仪器显示CA1 xxxx;它表示副显示窗显示值xxxx是模拟信号输出0伏时对应的浓度值。CA1设好后按右键仪器显示CA2 xxxx;这里xxxx是模拟信号输出5伏时对应的浓度值。最后按右键仪器仪器完成设置。

注意SC1和SC2应当设置在二氧化碳电极浓度响应线性范围之内。设置的SC1和SC2参数分别对应于标定1和标定2所使用的标准样品液浓度值。

仪器出厂时标准样品液1的参数设为;SC1 = 88(所对应样品液浓度为88.0 ppm或mg/L)。

仪器出厂时标准样品液2的参数设为;SC2 = 880(所对应样品液浓度为880 ppm或mg/L)。

模拟信号输出0-5伏对应的浓度值为0至1000。

1. 二氧化碳电极正常工作条件;

(1)空气温度:5-40℃

(2)相对湿度:≤85%

(3)被测液温度: 5-45℃

(4)测量范围: 4.4 ppm(mg/L) – 1760 ppm(mg/L)

二氧化碳电极的级差≥理论值的90%

二氧化碳电极的内阻在25℃时500MΩ

二氧化碳电极的90%响应时间≤90秒(在880 ppm 浓度溶液中, 溶液温度为25±2℃)

4.二氧化碳电极的结构,组装及使用方法

二氧化碳电极头次使用前应当拧开电极后帽抽出内芯更换或加注内电解液(约1毫升)。

右图为二氧化碳电极的结构示意图,换膜组装时,抽出内芯,旋开前帽,用镊子将损坏的专性透气薄膜镊出,然后用镊子将新的专性透气薄膜(1)放入电极外壳前帽(4)的内腔底部。将硅橡胶垫圈(2)套在电极外壳主管(6)的顶端, 然后将电极外壳前帽紧紧旋在外壳主管上,使专性透气薄膜紧夹在垫圈与前幅内腔底之间并绝不渗水, 将已配制好的电极内充溶液(3)缓缓注入电极外壳(6)腔体内, 约注1毫升即可。然后在电极倾斜45度情况下把内电极(5)轻轻放进电极外壳中, 使内电极的平面敏感玻璃膜接触到透气膜, 将电极外壳后帽(7)旋于外壳主管后部。慢慢旋紧外壳后帽,使内电极的平面敏感玻璃能紧贴专性透气膜,由此而使内电极的平面敏感玻璃与专性透气膜间的内溶液能形成一极薄的液层。但不要过分用力旋拧外壳后帽以免张破专性透气膜。最后将组装完毕的二氧化碳电极插入盛有纯净水的三角瓶中,待测试。

5. 二氧化碳电极与仪器的连接

二氧化碳电极导线插头(9)联接到仪器电极连接插座上, 打开仪器预热。

6. 二氧化碳电极的清洗

测试前, 如果电极内部二氧化碳平衡浓度比待测样二氧化碳浓度高,应当把二氧化碳电极响应清洗至待测样浓度以下。方法如下;用柔软的吸水纸轻轻吸干上次测定时电极头部残留的液滴,然后用纯净水将电极头部冲洗一下, 再用柔软的吸水纸吸干表面水份,最后在电极倾斜45度情况下(以利于驱除电极头部气泡)把电极插入盛有纯净水的三角瓶中,置于磁力搅拌器上在中速搅拌状态下进行清洗,, 一直清洗到仪器上毫伏读数值低于待测样的响应毫伏值即可。如果要深度清洗,可以多换几次清洗液, 或者用电极深度清洗溶液在搅拌状态下进行清洗,以加快清洗速度。如果电极测量前内部二氧化碳平衡浓度低于待测样二氧化碳浓度,可不必清洗,或不必深度清洗。如果待测样二氧化碳浓度较低,一定要深度清洗,这样测量时才会有较快的响应和较准确的测量结果。清洗完毕的二氧化碳电极要浸在纯净水中备用或立即投入测量使用。

7.仪器的标定

在三角测定瓶中约50毫升浓度为88.0ppm(即2.00×10-3 M)的NaHCO3(分析纯)溶液(标准溶液1), 再往三角瓶内加分析纯磷酸5滴,投入搅拌子, 在电极倾斜45度情况下(以利于驱除电极头部气泡)把电极插入三角瓶内液体中,置于磁力搅拌器上在中速搅拌状态下进行测量,等约3至5分钟后按住上键等鸣笛四声同时副显示窗光标跳至最高位后松开上键,即完成标准样品液1的标定。

倒去三角瓶内标准样品液1,冲洗并擦干水后(或另换瓶)往瓶中约50毫升浓度为880ppm(即20.0×10-2 M)的NaHCO3(分析纯)溶液(标准溶液2),再往三角瓶内加分析纯磷酸5滴,投入搅拌子, 在电极倾斜45度情况下(以利于驱除电极头部气泡)把电极插入三角瓶内液体中,置于磁力搅拌器上在中速搅拌状态下进行测量,等约3至5分钟后按住下键等鸣笛四声同时副显示窗光标跳至最高位后松开下键,即完成标准样品液2的标定。

仪器标定混乱或错误会使显示数值异常跳动,正确标定两点后即可稳定。注意勤标定测量结果较准。

 

8.试样测量

标定或前样测试完毕后清洗电极,然后把电极倾斜45度情况下(以利于驱除电极头部气泡)把电极插入试样中,置于磁力搅拌器上在中速搅拌状态下进行测量,等约2至3分钟仪器响应基本稳定后即可读出试样中二氧化碳浓度值。如果测试前试样用硫酸调节pH值,则测量结果为试样中CO2和碳酸盐总浓度。

9. 二氧化碳电极在使用时的几个注意问题

(1)由于二氧化碳电极组装不佳或透气膜的质量不好会引起透气膜渗水, 并使测试无法进行。因此, 对组装完毕待测的二氧化碳电极必须通过某种手段来确证其不渗漏,方法如下;当二氧化碳电极在纯净水中清洗时能把仪表上毫伏读数洗下去并能稳定下来, 即证明此二氧化碳电极组装良好, 膜不渗漏, 可进行标定及测试。如果清洗时仪表上毫伏读数不下降反而上升,即证明膜己漏或电极组装不紧密。如果清洗时毫伏值总是缓慢上升稳定不住, 可能是此二氧化碳电极的透气膜有微渗现象。 如果清洗时毫伏值急骤上升, 表明二氧化碳电极的透气膜有严重渗漏,此两种情况下应当更换膜或重新组装电极。当二氧化碳电极在浸泡存放溶液清洗时毫伏值能洗到稳定停止不下降了,但稳定清洗毫伏值太高,这表明二氧化碳电极组装良好, 膜不渗漏。但可能是有浸泡存放溶液有微量二氧化碳存在(大约为1O-4 -10-3 M), 稳定毫伏值高为二氧化碳电极测得的响应,这表明应更换电极浸泡存放溶液。

此外在标定或测试中如果电极响应始终稳定不了,浓度值一直不断缓慢升高或毫伏值持续缓慢上升,表明此二氧化碳电极有微渗现象,应当更换膜或重新组装电极。

(2)被测液的pH值

不考虑试样pH值把电极直接插入试样中测量,测得的是试样中二氧化碳平衡浓度值C。如果测量前试样用硫酸调节pH值,则测量结果为试样中CO2和碳酸盐总浓度。测总浓度时只有当被测液的pH值低于4时, 溶液中碳酸根离子才能充分转化为二氧化碳而被二氧化碳电极测得。一般情况下50毫升试样加5滴分析纯浓硫酸可保证溶液的pH值约低于4。如果被测液的背景pH缓冲能力较大或碳酸盐浓度较高时,则可采用稀释法测量或加大硫酸用量。

(3)气态二氧化碳的逃逸

由于二氧化碳电极响应的是气态二氧化碳而不是碳酸根故在不密闭的容器中时间较长会引起二氧化碳的逃逸使测量结果漂移, 但低浓度测量时二氧化碳的逃逸速度比二氧化碳电极的响应速度慢得多, 因此一般不需要在密闭状态下测试。而高浓度样品测量可以考虑在密闭的容器中进行。

(4)温度的影响

被测液温度的变化对二氧化碳电极的测试结果影响较大, 因此为了保证测试的精度, 应尽可能使标准溶液与样品溶液的测试温度相差一般不超过±2℃。

(5) 二氧化碳电极存放条件的选择

一支二氧化碳电极当天测试完毕,若一周内还要使用, 则以清洗后浸在纯净水中为宜。一支二氧化碳电极如准备较长时间不用应当全部拆开, 洗净揩干放置。

10.溶液的配制

(1) 二氧化碳电极内充电解液配制;成分为0.2M NaCl+0.01M NaHCO3液;称取0.21g NaHCO3和2.95g NaCl(均为分析纯及以上等级),置于烧杯中加纯净水溶解,在250毫升容量瓶中加纯净水稀释至刻度即可。

(2) 标准溶液配制: 标准溶液2(成分为0.2M NaCl + 0.02M NaHCO3)配制;称取1.68g NaHCO3(分析纯及以上等级)和11.69g 分析纯NaCl,在1000毫升容量瓶中加去不含溶解二氧化碳的纯净水溶解并稀释至刻度即可。

标准溶液1(成分为0.2M NaCl +0.002MNaHCO3)配制;用移液管移取100毫升上面配制好的标准溶液2至另一1000毫升容量瓶中加10.52g 分析纯NaCl,加不含溶解二氧化碳的纯净水稀释至刻度即可。

(3)电极深度清洗溶液的配制;0.2M NaCl溶液滴加三滴饱和NaOH溶液即可。

(4)不含溶解二氧化碳的纯净水制备方法, 纯净水搅拌下抽真空数十分钟,或充纯氮气鼓泡数十分钟, 或者加热沸腾十分钟密封冷却到室温后使用。

11. 采用其他浓度单位标定和测量

当想以其他浓度单位来表示样品二氧化碳浓度时,可以使用同样浓度单位表示的标准样来标定。例如想以mmol/L(M)来表示测量结果,我们可以用2.00 mM和20.0 mM浓度的NaHCO3标准溶液1和2来标定仪表,此情况下仪表标准样品液1参数SC1设为2,而仪表的标准样品液2参数SC2设为20。测量结果为以mmol/L(M)表示的二氧化碳浓度。同样方法适用于其他浓度单位,例如g/L, M, ppt或ppb等等。

12.高阻毫伏测量

把电极连接到仪器同轴电缆插座上,仪表测量模式切换到mv挡上,不用标定后插入被测样即可进行电极电位(mv值)的测量。

13.pH的测量

把仪器测量方式切换到pH测量档上,把复合pH电极联接到仪器同轴电缆插座上,把电极插

在盛有约50毫升pH标准缓冲液1(标称pH4的0.05M邻苯二甲酸氢钾溶液)的三角瓶中,插入电极搅动数十次,静置等仪器响应稳定后,按住上键等鸣笛三声黑屏显示后松开上键,即完成pH标准缓冲液1的标定。同样标定pH标准缓冲液2(标称pH9的0.01M硼砂溶液)。标定后即可进行试样测量。如果仪器连接上了温度传感器(或是连接上了溶解氧电极内置的温度传感器),仪器对标定和测量会自动进行温度补偿,如果仪器未接温度传感器,仪器会把温度补偿置于手动温度补偿下,此时应当在温度测量挡下设置好手动补偿温度。

14.其他离子浓度测量

把其他离子选择性电极导线联接到仪器同轴电缆插座内芯上, 参比电极导线联接到仪器同轴电缆插座外周金属上。把仪器测量方式切换到Co测量档上,设定仪器的标准样品液1的参数SC1和标准样品液2的参数SC2,SC1和SC2应当设置在离子选择性电极浓度响应线性范围之内。把电极插在盛有约50毫升标准样品液1的三角瓶中,插入电极搅动数十次,静置等仪器响应稳定后,按住上键等鸣笛四声同时副显示窗光标跳至最高位后松开上键,即完成标准样品液1的标定。同样标定标准样品液2。标定后即可进行试样测量。标准标定液和测试底液的配制见其他各种离子选择性电极使用说明书。

目前有以下离子选择性电极可以和本仪器配套使用,用来测定溶液中各种离子或物质浓度;

二氧化碳,溴离子(Br-),镉离子(Cd+),钙离子(Ca2+),氯离子(Cl-),铜离子(Cu2+),氰离子(CN-),氟离子(F-),碘离子(I-),铅离子(Pb2+),锂离子(Li+),氧化氮(NOX),氯酸根(ClO4-),氢离子(H+),氟硼酸根离子(BF4-),钾离子(K+),钠离子(Na+),银离子(Ag-),硫离子(S2-),钙镁离子(Ca2+Mg2+)水硬度,二氧化碳等等离子选择性电极。

15.溶解氧饱和度和溶解氧浓度测量

把溶解氧电极连接在仪器四芯插座上,标定测量前提前开机预热三十分钟,仪表测量模式切换到%或者PPM挡上,把溶解氧电极置于空气中或空气饱和的水中,等仪表显示稳定后按下键标定斜率。然后把溶解氧电极置于新配制的2%-5%的亚硫酸钠水溶液中等仪表显示稳定后按上键标定零点。标定完毕冲洗掉溶解氧电极外表的亚硫酸钠水即可投入测量。

16.氧化还原电位测量

把氧化还原电极(铂电极和参比电极组对)连接在仪器同轴电缆插座上,铂电极和参比电极

分别接同轴电缆插座内芯和外周金属上,仪表测量模式切换到orP挡上,标定后插入被测样即可进行试样的氧化还原电位(ORP)测量。

氧化还原电极的标定一般用以下三种电解质溶液体系;1.含磷酸盐的pH7的K4Fe(CN)6/ K3Fe(CN)6溶液;2. 含硫酸的pH0的FeSO4/ Fe2(SO4)3溶液;3.饱和醌氢醌溶液。前两种溶液配制好后可存放较长时间,标定时随时取用,饱和醌氢醌溶液制备后只能贮存几小时,最好随用随配。常用的氧化还原电位标准溶液数据见下表:表中EA,EHg和EH分别为相对于3.0MKCl//Ag/AgCl参比电极电位,相对于饱和汞/甘汞参比电极电位和相对于标准氢电极电位数据。

标准氧化还原电位溶液数据表(MV)

pH7含磷酸盐的K4Fe(CN)6/ K3Fe(CN)6溶液

pH0含硫酸的FeSO4/ Fe2(SO4)3溶液

17.温度测量和标定

把温度传感器(或溶解氧电极,内置有温度传感器)连接在仪器四芯插座上,仪表测量模式切换到温度挡上,即可进行温度的测量。温度传感器日常一般不要标定校准,但换用了温度传感器后要进行温度标定校准,方法如下;在一个保温杯中加入冰水混合物,插入温度传感器和一支较标准的玻璃温度计,等温度指示稳定后按上键标定校准t1,然后在保温杯中加入40-50摄氏度热水,插入温度传感器和一支较标准的玻璃温度计,等温度指示稳定后按下键标定校准t2,由标准玻璃温度计记录按标定键时的t1和t2温度,然后进入仪器参数设置,改动原来即内的t1和t2为按标定键时记录的t1和t2即可。

18. 过量程指示及故障处理和电极性能检查

由于仪器标定混乱或标定错误,可能会使显示数值跳动,一般在正确标定两点后即可使显示数值稳定。如果显示数值仍不稳定可能原因是电极出故障。

由于非正常标定或其他错误操作的原因,可能使仪表待显示的数值>9999或<-999(不计小数点位置),超出了四位数码管所能显示的数值范围,出现过量程

 

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